二硫代氨基甲酸盐去除多种金属残留

在药品工艺研发中，终产品必须符合严格的纯度要求，杂质含量往往要低于一定的标准。药物合成中越来越多地使用有机金属试剂和均相催化剂，使得去除终产品中痕量金属残留成为必要过程。非均相催化的金属催化剂可以通过简单地过滤方式去除，而均相金属催化剂在体系中溶解度好，去除难度相对更高。工艺生产中常使用的萃取和结晶纯化方法对于有效去除金属残留并不总能成功，实验室中常用的色谱纯化法对于工艺开发来说过于昂贵而且耗时较多。

把水处理工业中用于除去重金属的二硫代氨基甲酸盐(NaDMDTC、NaDEDTC、APDTC)加入体系中，立即析出的深色固体沉淀，过滤后有机物中Cu离子浓度由3600 ppm降至100 ppm以下，且无分解产物产生，副产物4也未增加。把处理规模应用于156公斤的反应体系，使用优化后的条件：体系中加入相当于Cu试剂2.2当量的APDTC固体，搅拌后30°C下使用1 μm的polish filter过滤去除固体，有机相中Cu离子可降至3 ppm (Org. Process Res. Dev. 2015, 19, 1369−1373)。

https://doi.org/10.1021/op500336h